采用x射线衍射分析、x射线荧光分析、微观形貌观察、能谱分析等方法,对Inconel镍基合金热轧板的氧化皮组成、翘皮缺陷形貌成分及形成机理进行了分析。结果表明,Inconel热轧板表面翘皮主要分为两类,一类为裂纹状翘皮,伴随着过热现象发生,这是由于板坯存在皮下气泡,在轧制过程中随着基体延展而延伸、破裂;另一类为结疤状翘皮,是由于板坯表面存在由于锻打而形成的凹坑,轧制过程中不能被轧合,并卷入氧化层。根据不同翘皮类型及其形成机理,提出相应的改善措施,使此类问题得到了很好的解决。
Ineonel热轧板裂纹状翘皮结疤状翘皮
Inconel是Ni—Cr—Mo基固溶强化型变形高温合金,从室温到高温,都具有高强度、高韧性及优良的抗疲劳性能和抗氯离子应力腐蚀能力,广泛应用于核工业、航空航天、石油化工等领域¨。,其主要产品类型有板材、带材、棒材、管材和锻件等J。某厂生产的Inconel热轧板,经固溶酸洗后发现合金板表面局部存在翘皮缺陷,由于该缺陷的存在会对后续使用造成严重影响而不能被用户接收,因此有必要对其形成机理进行研究。目前对热轧钢板表面缺陷的研究已经很多,
其中翘皮缺陷产生的原因主要归纳为以下三类:一、皮下夹杂物及气泡在轧制过程中,随着基体的延伸而与基体剥离~5-83;
二、铸坯存在表面裂纹,裂纹在轧制过程中扩展,导致表皮分层;
三、由于氧化皮除鳞不净,导致残留在铸坯表面的氧化皮在轧制过程中,被轧辊碾人热轧板次表层而形成表面翘皮缺陷。高温合金热轧板由于其原料一板坯的加工工序不同于连铸板坯,且具备良好的高温稳定性,其表面缺陷的形成机理与热轧钢板表面缺陷的形成机理不尽相同。本文针对Inconel合金热轧板的翘皮缺陷,分析其特征,以期找出导致该缺陷产生的主要原因和形成机理,从而采取相应的改进措施。
酸洗前,从Inconel热轧板表面刮取氧化层粉末,分别采用日本理学D/max-/PCX射线衍射分析仪(XRD)和ZSXPrimusⅡX射线荧光分析仪(XRF)分析热轧合金板表面物相组成和氧化物组成。
在合金板缺陷处沿轧制方向取样(如图1所示),沿虚线处切取样品,按照图1所示分别编号1号、2号3号。对1号、2号样品箭头所指的截面进行磨抛,用蔡司AxioImager.ZIM金相显微镜观察其翘皮缺陷,用蔡司Evo-18扫描电子显微镜观察3号样品翘皮缺陷的形貌特征,并用OxfordEDS分析其成分。
实验结果
翘皮缺陷形貌从图2可以看出,Inconel热轧板翘皮缺陷主要分为两类,第一类如样品1号、2号沿轧制方向呈不规则裂纹状(如图2(a)、2(b)所示);第二类如样品3号呈结疤状(如图2(c)所示)。
通过显微形貌观察发现,第一类翘皮缺陷的翘皮长度为~jm,宽~jm,形状不规则。第二类翘皮缺陷的翘皮为表层金属与基体的重叠,长度为jm,翘皮轮廓不规则,翘皮下不光滑,有颗粒状物质(如图2(e)中箭头所示)。
翘皮缺陷的扫描电镜分析
对1号试样进行扫描电镜观察,发现第一类翘皮缺陷周围有褐色物质存在(见图3(a))。对其进行能谱分析,发现褐色物质主要为Ni、Cr、Mo的氧化物,其成分如表2所示。对3号试样翘皮下的颗粒状物质进行能谱分析(见图3(b)),结果如表3所示,由结果可知,主要成分是铬、镍、铌。
热轧Inconel板表面氧化层分析
为探明翘皮缺陷附近褐色物质及颗粒状物质的来源,有必要对Inconel合金热轧板无缺陷部位表面氧化层进行分析。
表4和表5分别为热轧Inconel板表面无缺陷部位氧化层的XRD(物相分析)和XRF(氧化物分析)结果,可以看出,表面氧化层不仅由绿镍矿、重铬酸镍、氧化铬铌及钼酸镍构成主要部分,而且还含有少量的Al,0,、TiO,等氧化物。
分析与讨论
第一类翘皮缺陷的形成机理
假定第一类翘皮缺陷部位的褐色物质为氧化层,其物相组成与表4所示一致,其中绿镍矿较其他组分先与酸洗液反应"。Inconel合金热轧板酸洗时,酸洗液通过裂纹与褐色物质接触,由于表面张力作用,接触并不充分,假定绿镍矿及重铬酸镍中镍完全去除,根据公式(1)可以计算出Cr、Mo元素的质量分数分别为47%、4%左右,与表2中的Cr、Mo含量接近。由上述推断,裂纹周围的褐色物质即为热轧板氧化层。
式中,x,代表Cr、Mo元素,x代表含有Cr、Mo元素的矿物,M代表相应矿物的分子量,w表示相应矿物的百分含量。
在表5氧化物中,氧势线从低到高依次为
Ti0,Si0,Cr,0,Fe,0,NiO;而氧势线越低,氧化物越容易形成,因此在加热过程中,由于TiO,的氧势线低于其他氧化物的氧势线,在板坯加热阶段最先形成,如果在某个区域过热,最先形成氧化物的含量多于其他区域的同类氧化物。假定裂纹状翘皮附近没有发生过热,其氧化物组成应该大致与表3成分相当,经过酸洗,FeO,、NiO完全被酸洗液除去,根据公式(2)计算出剩余物质中Tj质量分数为0.4%,而缺陷部位的Tj质量分数为1.22%,如表2所示。因此,可以断定缺陷部位发生了过热。
式中,代表相应氧化物的分子量,表示相应氧化物或者元素的百分含量。
第一类缺陷部位存在过热现象,这表明板坯表面存在裂纹或者皮下气泡。板坯在进加热炉之前经过修磨,去除表面裂纹等缺陷,因此可推断板坯表面存在皮下气泡。从整个生产流程分析,板坯存在皮下气泡是可能的。首先在真空熔炼浇注阶段,真空室内充入0.04~0.05MPa的氩气,浇注过程中钢液弯月面卷动,且出钢口呈圆柱状,导致钢液注流分散,这些都会导致钢液卷入周围气体,然后被凝固界面捕捉而留在钢锭内。再次,如果钢液脱氧、脱氮不良,随着钢液的凝固,凝固前沿析出的气泡被捕捉也会留在钢锭内。因此锻造板坯很可能存在皮下气泡,在随后的轧制过程中,随着基体而延伸,进而形成翘皮缺陷。这类缺陷的明显特征缺陷部位存在过热现象。
第二类翘皮缺陷的形成机理
从能谱分析结果来看,第二类缺陷处颗粒状物质主要元素铬、镍、铌、氧的含量与表5计算出的结果接近,可判断该颗粒状物质即为氧化层。假定结疤状缺陷处的氧化物组成与表5接近,Nb:0难溶于酸,因此可利用Nh元素守恒,计算出Al、Ti的质量分数为0.84%、0.53%,与表3中的0.72%、0.67%接近,可认为3号样翘皮缺陷附近没有发生过热现象。因此这类缺陷与锻造板坯表面质量有很大关系。锻造过程中,板坯表面会形成大小不一的打击凹坑。通过对板坯表面的观察,锻造板坯表面的凹坑可以抽象为以下三种情形,如图5所示。
第一种情况,凹坑侧面与其底面的夹角成锐
角,成“穴”状,如图5(a)所示。这类凹坑在加热过程中“穴”周围不会过热,在随后的轧制过程中,因为“穴”内存在氧化物,不能被轧合,最终形成翘皮缺陷;第二种情况,凹坑侧面与其底面夹角成钝角,如图5(b)所示,如果钝角较小,在轧制过程中,板坯金属流过凹坑时,卷入凹坑内氧化层,最终可能形成翘皮,如果钝角较大,轧制过程中,凹坑可能被压平,不会形成翘皮;第三种情况,凹坑侧面夹角为锐角,如图5(c)所示,在轧制过程中,由于两侧面相对距离较近,在变形过程中可能会发生重叠,形成翘皮。
改进措施
根据热轧Inconel板的生产工艺流程及翘皮产生机理,采取以下措施:
(1)真空感应炉熔炼时,适当提高真空度,控制合适的浇注温度及降低浇注速度,以减小卷人气体的可能性;增加冷冻工艺,在凝固过程中,使气体随着溶解度的减小而释放出,减小钢锭产生皮下气泡的可能性。
(2)在板坯锻造之前,加强电渣锭表面质量的检查,对渣沟、分流眼等缺陷,应进行修磨去除。
3)加强轧制之前板坯的表面精整,不仅对表面裂纹、发纹、侧面毛边进行修磨,还要严格对表面凹坑进行清理,清理宽度不少于其深度的6倍,长度不小于其深度的10倍,以保证修磨的拐角圆滑。
(4)加强轧辊表面的清理,保证轧辊表面光滑洁净。
通过采取上述控制措施,某厂生产的热轧Inconel板翘皮缺陷得到了很大的改善,翘皮发生率由3.6%降低到1%,成果显著。
结论
(1)热轧Inconel板表面的翘皮缺陷主要分为两类,分别为裂纹状翘皮和结疤状翘皮。其中,裂纹状翘皮缺陷部位在加热过程中存在过热现象,而结疤状翘皮状缺陷部位没有过热现象。
(2)裂纹状翘皮缺陷产生的主要原因是板坯存在皮下气泡,在随后的轧制过程中,随着基体扩展而延伸,进而形成裂纹状翘皮缺陷。
#热轧卷板#(3)结疤状翘皮缺陷产生的主要原因为板坯表面存在侧面与底部夹角为锐角或者侧面夹角为锐角的凹坑,在轧制过程中,金属流过凹坑时,将凹坑内的氧化层卷入,导致凹坑不能被轧合,最终形成结疤状翘皮缺陷。